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甘薯中淀粉含量如何测定

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简单的来说: 使用高压锅在121度的温度下,用0.5N的硫酸水解淀粉,时间:10min。

把淀粉水解成葡糖糖,用碘液检查淀粉是否水解彻底,后用碱液中和。然后,加入醋酸铅、硫酸钠去除杂质、铅等。定容250ML.。过滤,取滤液用来检测总糖的含量,然后取另一份滤液用直接滴定法测定还原糖的含量,总糖减去还原糖就等于用酸水解以后的葡萄糖含量,乘以0.9就是淀粉的含量。关键控制的环节是尽量控制好样品水解的程度,因为马铃薯中含半纤维素较多,容易被水解掉,产生误差。 复杂的来说: 食品中淀粉的测定(5009.9-2003 食品中淀粉的测定) 第一法 酶水解法 一、目的与要求:

1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。

2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、实验原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 三,试剂:

1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。

2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。

3、乙醚 4、85%乙醇 5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。

6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。

7、20%氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。

9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法:

1、样品处理: 称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

2、测定: 吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制,在4分钟内沸腾,再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。 同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白实验。 计算:X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100 X1:样品中淀粉的含量,%; A1:测定用样品中还原糖的含量,mg; A2:试剂空白中还原糖的含量,mg; 0.9:还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数; m1:称取样品质量,g; V1:测定用样品处理液的体积,毫升(m1)。 第二法 酸水解法 一、原理: 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。 二、试剂:

1、乙醚;

2、85%乙醇溶液;

3、6N盐酸溶液;

4、40%氢氧化钠溶液;

5、10%氢氧化钠溶液;

6、甲基红指示液:0.2%乙醇溶液 7、精密PH试纸 8、20%乙酸铅溶液 9、10%硫酸钠溶液 10、乙醚 11、碱性酒石酸铜甲液。 (配制见前) 12、碱性酒石酸铜乙液; (配制见前) 13、硫酸铁; (配制见前) 14、0.1000N高锰酸钾标液 三、仪器:

1、水浴锅 2、高速组织捣碎机:1200r/min 3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。 四、操作方法:

1、 样品处理 A、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。再用150毫升85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中,加入30毫升6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小时。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密PH试纸测试,使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10分钟。再加20毫升10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20毫升,滤液供测定用。 B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取),于250毫升锥形瓶中,加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30毫升乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按A自“再用150毫升85%乙醇溶液”起依法操作。

2、测定: 吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热,控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。 同时吸取50毫升水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。 计算: x2=((A3-A4)×0.9)/( M2×V2/500×1000)×100 式中: X2:样品中淀粉含量,%; A3:测定用样品中水解液中还原糖含量,mg; A4:试剂空白中还原糖的含量,mg; m2:样品质量,mg; V2:测定用样品水解液体积,m1; 500:样品液总体积,ml; 0.9:还原糖折算成淀粉的换算系数。

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